ВПЛИВ ТЕМПЕРАТУРИ ПОПЕРЕДНЬОГО СПІКАННЯ ГРУБОДИРИБНИХ ЧАСТИНОК АНДАЛУЗИТУ НА ТЕРМІЧНУ СТІЙКІСТЬ МУЛІТОКОРУНДОВОМУ МАТЕРІАЛУ

Кристалічна структура андалузиту (Al₂O₃·SiO₂) належить до ромбічної системи, а коефіцієнт теплового розширення його частинок характеризується анізотропією. При високій температурі він незворотньо перетворюється на склофазу, багату на муліт і SiO₂, і відповідно змінюється його коефіцієнт теплового розширення. Під час процесу мулітизації вісь кристала зміниться і перетвориться на довгі стовпчасті кристали муліту. Мікротріщини, спричинені невідповідністю коефіцієнтів теплового розширення в зразку, впливатимуть на стійкість зразка до термічного удару, а попереднє спікання частинок андалузиту може пом’якшити вищезазначений ефект.
Зміна температури попереднього спалювання може контролювати ступінь мулітизації, і коефіцієнт теплового розширення деяких грубих частинок муліту також зміниться, що вплине на різницю коефіцієнтів теплового розширення між грубими частинками андалузиту та матрицею, тим самим впливаючи на опір термічному удару зразка. У цій роботі 20 відсотків (мас.) грубих частинок андалузиту (зернистість 5-3 мм), попередньо обпалених при 1300-1600 градусах, було додано до муліткорундового вогнетриву, щоб дослідити вплив температури попереднього спікання андалузиту Досліджено вплив розміру тріщини та вплив температури попереднього спікання на стійкість до термічного удару мулітокорундового вогнетриву.
тест
1.1 Сировина
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 відсотків, розмір частинок d50=100nm Менше або дорівнює . Сполучною речовиною є відходи целюлози.
1.2 Підготовка проби
Формула зразка (w) така: 5~3 мм андалузитовий заповнювач (без попереднього випалу або попередньо обпалений при різних температурах) 20 відсотків, 3-1 і менше або дорівнює 1 мм мулітового заповнювача 2{ {11}} відсотків кожен, Менше або дорівнює 0,044 мм Порошок пластинчастого корунду становить 31 відсоток, порошок активованого оксиду алюмінію Менше або дорівнює 0,044 мм становить 6 відсотків, а мікропорошок SiO₂ становить 3 відсотки. Зважте андалузитовий і мулітовий заповнювачі відповідно відповідно до пропорцій і змішайте всі зважені разом дрібні порошки (табличний корунд, активований глинозем і мікропорошок SiO₂) і помістіть їх у кульовий млин для попереднього змішування на 2 години. Спочатку додайте агрегат у змішувач і змішайте його з рідиною відходів целюлози протягом 3 хвилин, потім додайте попередньо змішаний порошок і перемішуйте протягом 15 хвилин. Рівномірно змішаний розчин пресують у довгий зразок 25 мм × 25 мм × 125 мм за допомогою сталевої форми на машині для випробування тиском під тиском 200 МПа. Після сушіння при 110 градусах протягом 24 годин його поміщають в лабораторну електричну піч і витримують при 1450 градусах протягом 3 годин. звільнений.
Крім того, тонкодисперсна порошкова частина формули береться для дозування, а зразок матриці виготовляється шляхом змішування, формування та випалу таким же чином, як описано вище, що використовується для випробування на теплове розширення.
1.3 Тестування продуктивності
Фазовий склад частинок андалузиту після попереднього спалювання аналізувався за допомогою дифракційного аналізатора BRUKERD8Focus×, діапазон сканування становив 10 градус ~70 градусів, напруга становила 40 кВ, сила струму становила 30 мА, а розмір кроку становив 0,02 ступінь ; згідно GB/T7320-2008 кальцинацію вимірювали методом ежекторного стрижня. Теплове розширення постматричних зразків на 25-950 градусів. Відповідно до GB/T2997-2000, об’ємну щільність і видиму пористість зразків після випалювання перевіряють, лінійну швидкість зміни після випалювання випробовують відповідно до GB/T5988-2007, міцність на вигин при кімнатній температурі випробовується відповідно до GB/T3001-2007, а міцність на вигин при кімнатній температурі випробовується відповідно до YB/T376.2 У 1995 році була випробувана стійкість до термічного удару обпалених зразків (характеризується ступенем збереження вигину міцність після 5 разів термічного удару з повітряним охолодженням при 950 градусах), а модуль пружності вимірювали за допомогою вимірювача модуля пружності при нормальній температурі (DEMA-01); Скануючий електронний мікроскоп ZEISSLICMA аналізує мікроструктуру обпаленого зразка. Перед випробуванням зразок потрібно затвердіти смолою, потім піддати корозії фтористоводневою кислотою протягом 15 секунд, а потім розпорошити золотом.
Результати і обговорення
2.1 Фазовий аналіз грубих частинок андалузиту після прожарювання
Після прожарювання при 1300 градусах основними фазами є андалузит і невелика кількість кварцу, що вказує на те, що муліт ще не почався; Частина його — муліт; це весь муліт після попереднього спікання при 1600 градусах, що вказує на те, що це весь муліт. Видно, що залишковий вміст андалузиту в заповнювачі після попереднього спікання зменшується з підвищенням температури попереднього спікання, а швидкість конверсії муліту андалузиту зростає з підвищенням температури попереднього спікання.
2.2 Фізичні властивості зразка
Зі збільшенням температури попереднього спікання грубих частинок андалузиту розширення зразка поступово зменшується, аж до його усадки. Під час процесу попереднього спікання андалузит перетворюється на фазу муліту та багатого SiO{1}}скла, а з підвищенням температури попереднього спікання ступінь мулітизації андалузиту зростає, а скло, багате SiO2- фаза також збільшується; у муліт-корунді Під час процесу спікання зразка залишковий андалузит продовжуватиме мулітувати. З одного боку, зі збільшенням температури попереднього спікання андалузиту кількість залишкового андалузиту зменшувалася, тому об’ємне розширення грубих частинок андалузиту, які продовжували мулітувати під час процесу спікання зразка, поступово зменшувалося; Зі збільшенням температури спікання збільшується багата на SiO2- скляна фаза, так що вплив рідкої фази на сприяння спіканню поступово посилюється. Виходячи з цих двох причин, обпалений зразок змінюється від розширення до стиснення з підвищенням температури попереднього обпалу грубих частинок андалузиту.
З підвищенням температури кальцинування андалузиту модуль пружності кальцинованих зразків безперервно зростав від 20,23 ГПа з некальцинованим андалузитом до 36,98 ГПа з кальцинованим андалузитом при 1600 градусах. Зі збільшенням температури попереднього спікання збільшується ступінь мулітизації крупнозернистих частинок андалузиту, зменшується різниця в коефіцієнтах теплового розширення заповнювача і матриці, поступово зменшується розмір мікротріщин, викликаних невідповідністю коефіцієнтів теплового розширення. Модуль пружності андалузиту збільшився з додаванням температури попереднього спікання андалузиту.
Зі збільшенням температури попереднього спікання андалузиту міцність на вигин при кімнатній температурі обпалених зразків поступово зростала, але швидкість збереження міцності поступово знижувалася після того, як вони були піддані термічним ударам з повітряним охолодженням при 950 градусів протягом 5 разів. Це може бути пов'язано з тим, що з підвищенням температури попереднього спікання ступінь муллітизації андалузиту зростає, а різниця в коефіцієнті теплового розширення між заповнювачем і матрицею зменшується. Під час спікання і охолодження коефіцієнт теплового розширення заповнювача і матриці не узгоджується. Розмір мікротріщин також поступово зменшується, тоді як мікротріщини меншого розміру не можуть відігравати роль у знятті термічного напруження, запобігаючи появі нових тріщин і поширенню тріщин під час процесу термічного удару, що призводить до поступового зменшення теплового удару. опір зразка. . Таким чином, у порівнянні з додаванням попередньо обпалених великих частинок андалузиту, муліт-корундовий вогнетрив з не попередньо обпаленими грубими частинками андалузиту (5~3 мм) має кращу стійкість до термічного удару.